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        氣相色譜儀毛細管柱的選擇

        2023-03-29 15:51:46 

        氣相毛細管柱是擔(dān)負氣相分離作用的核心,是氣相毛細管柱系統(tǒng)的心臟。要選擇一根合適的商用毛細管柱,主要需要考慮以下幾個因素:固定相、內(nèi)徑、柱長度和液膜厚度。下面分別就這些因素加以討論。

        一、固定相選擇

        毛細管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團的固定相分析芳香族被分析物。

        一般來說,拿到一個未知的被分析物,可以采用盲摸的原則進行:可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。

        低流失(“ms”)毛細管柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。

        能使用非極性固定相就不要使用極性固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。

        要選用與被分析物極性相似的固定相。

        ⑤ PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。

        分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,首選Wax類強極性毛細管柱。

        在做應(yīng)用方法確證時,可同時使用非極性柱和極性柱,對色譜峰鑒定或分離結(jié)果進行確證。

        通常做農(nóng)藥分析方法確證時,選用弱極性或中等極性毛細管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時,選用中等極性或弱極性毛細管柱(-5MS-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時,選用PEG和含氰基固定相毛細管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時,選用-1PEG毛細管柱。

        二、毛細管柱內(nèi)徑

        毛細管柱的內(nèi)徑會影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流量和容量。

        如果需要較高的柱效,應(yīng)使用0.180.25mm的毛細管柱,具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。

        如果需要較大的樣品容量,就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱通常對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時較早流出的色譜峰有較高的分離度。

        只有在儀器配備大口徑直接進樣器,且要求柱效較高時,才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細管柱。它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣和閥進樣。

        只有配備大口徑直接進樣口時,才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細管柱,它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內(nèi)徑毛細管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過一般的藥物分析實驗室習(xí)慣采用這個尺寸的毛細管柱。

        三、長度

        毛細管柱長度會影響柱效、分離度、保留時間、載氣壓力。

        ①1015m的毛細管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細管柱通常長度較短,以便降低柱頭壓力。

        ②15m長的毛細管柱用于分離簡單的被分析物。30m長的毛細管柱一般分析1050個組分的混合物。如果不知道最佳長度,應(yīng)先使用2530m毛細管柱。

        如果通過其它方法(直徑較小的毛細管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應(yīng)使用5060m長的毛細管柱。這種毛細管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。較長的毛細管柱的分析時間較長,費用較高。

        毛細管柱的長度并不是一個絕對重要的參數(shù),因為增加柱子長度可以提高柱效和分離度,但同時增加了分析時間。而較短的柱長可以節(jié)約分析成本,另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。

        四、液膜厚度

        液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。

        對于0.180.32mm 內(nèi)徑的毛細管柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18~ 0.25μm,可用于大多數(shù)分析。對于0.45~0.53mm 內(nèi)徑的毛細管柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8~1.5μm,可用于大多數(shù)分析。

        低揮發(fā)性高沸點或熱敏被分析物,往往選用0.250.5μm液膜厚度的毛細管柱,主要用于沸點低于300℃的被分析物。對于沸點高于300℃的被分析物來說應(yīng)該選用0.1μm液膜厚度的長度較短的毛細管柱。

        氣質(zhì)聯(lián)用主要選擇0.10.2μm厚度的毛細管柱,而中等厚度的(11.5μm)毛細管柱主要用于分析沸點在100200℃的被分析物。

        低沸點被分析物(比如乙醛)應(yīng)該選用液膜較厚的毛細管柱(35μm)以便于在較高的柱溫下分析。

        五、結(jié)語

        不同的毛細管柱之間的保留行為差別很大,選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜儀進行分析工作的重點,按照被分析物的性質(zhì)嚴格按照毛細管柱選用理論并結(jié)合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。

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